Soutenance de thèse de Marie DOUMENG

Etude des propriétés intrinsèques et tribologiques des composites à matrice PEEK chargés de renforts micro/nanométriques.


Titre anglais : Study of the bulk and tribological properties of micro/nanometer filled PEEK compo-sites.
Ecole Doctorale : SDM - SCIENCES DE LA MATIERE - Toulouse
Spécialité : Sciences et Génie des Matériaux
Etablissement : Institut National Polytechnique de Toulouse
Unité de recherche : EA 1905 - LGP - Laboratoire Génie de Production
Direction de thèse : Jean DENAPE- Karl DELBE
Co-encadrement de thèse : Florentin BERTHET


Cette soutenance a eu lieu vendredi 29 janvier 2021 à 10h00
Adresse de la soutenance : Ecole Nationale d'Ingénieurs de Tarbes (ENIT) 47 avenue d'Azereix 65000 TARBES - salle Salle du Conseil

devant le jury composé de :
Anne-Sophie CARO-BRETELLE   Maître assistant   IMT Mines d'Alès   Rapporteur
Clotilde MINFRAY   Maître de conférences   Ecole Centrale de Lyon   Rapporteur
Jean DENAPE   Professeur émérite   Institut National Polytechnique de Toulouse   Directeur de thèse
Christine BOHER   Maître assistant   IMT Mines d'Albi   Examinateur
Christian GAUTHIER   Professeur des Universités   Université de Strasbourg   Examinateur
Isabelle ROYAUD   Professeur des Universités   Université de Lorraine   Examinateur


Résumé de la thèse en français :  

Ce projet veut répondre à un enjeu de l’industrie : prévenir l’usure des pièces et proposer des matériaux composites plus performants. Ainsi, cette thèse porte sur l’étude des mécanismes qui se mettent en place lors du frottement des composites à matrice PEEK. L’ambition est d’établir un lien entre la morphologie cristalline du polymère, la nature des charges, leur taille et leur concentration et, les mécanismes phénoménologiques lors du frottement. Pour cela, des composites à matrice PEEK à charges micrométriques et nanométriques sont élaborés par voie fondue. Les charges sont des composés lamellaires : le nitrure de bore hexagonal et le graphite ; et des particules céramiques : l’alumine et le carbure de silicium, de concentration comprise entre 2,5 et 10~% en volume. Les matériaux sont caractérisés par des mesures de densité, DRX, DSC, spectroscopie Raman et rhéométrie pour connaître la microstructure du polymère et des charges. Des essais tribologiques de translation réciproque en configuration bille/plan sont réalisés à température ambiante avec une force normale de 25 N et une fréquence de 5 Hz de 5 à 25 minutes pour suivre l’évolution des mécanismes au cours du temps. Les PEEK chargés en nanoparticules de SiC présentent une baisse du coefficient de frottement. Ces charges renforçant mécaniquement le composite, la déformation est plus faible. Cependant, la contreface est abrasée par les particules, de dureté élevée. Grâce à leur conductivité thermique plus haute, l’énergie créée lors du frottement est dissipée plus rapidement dans les PEEK renforcés en lamellaires. Ces lubrifiants solides donnent une production de débris plus importante, la contreface métallique n’est pas endommagée. De plus, une amorphisation locale du polymère dans les traces d’usure a été identifiée par spectroscopie Raman. Les analyses morphologiques et structurales menées à la suite des essais tribologiques établissent un lien entre la microstructure et la morphologie de la trace d’usure.

 
Résumé de la thèse en anglais:  

This PhD thesis targets to tackle an industrial issue: preventing wear of mechanical parts through the use of more efficient composite materials. In particular, this thesis focuses on the study of the wear mechanisms that occur during the friction of PEEK matrix composites. The aim is to establish a link between the crystalline morphology of the polymer, the nature of the fillers, their size and concentration, and the phenomenological mechanisms during friction. For this, PEEK matrix composites with micrometric and nanometric fillers are elaborated by melt mixing. The fillers are lamellar compounds: hexagonal boron nitride and graphite; and ceramic particles: alumina and silicon carbide, between 2.5 and 10 vol~%. The materials are characterized by density measurements, XRD, DSC, Raman spectroscopy and rheometry to know the microstructure of the polymer and the particules. Tribological tests of reciprocal translation in a ball / plane configuration are carried out at room temperature with a normal force of 25 N and a frequency of 5 Hz from 5 to 25 minutes to follow the evolution of the mechanisms over time. SiC nanoparticles filled PEEK exhibits a drop of the coefficient of friction. These fillers strengthen the composite, so that its deformation is lower. However, the counterface is abraded by the particles which display higher hardness. Thanks to their higher thermal conductivity, the energy created during friction is dissipated more quickly in lamellar reinforced PEEK. These solid lubricants give a higher production of debris, the metallic counterface is not damaged. In addition, local amorphization of the polymer in the wear marks is identified by Raman spectroscopy. Morphological and structural analyses following the tribological tests establish a link between the microstructure and the morphology within the wear trace.

Mots clés en français :Tribologie, Composite, PEEK, Cristallinité, Renforts lamellaires et particulaires, Spectroscopie Raman,
Mots clés en anglais :   Tribology, Composite, PEEK, Crystallinity, Lamellar and particulate reinforcements, Raman spectroscopy,