De nombreux traitements de surface (sablage, attaques acides…) ont été mis au point sur les implants dentaires afin de favoriser leur ostéointégration. Par ailleurs, depuis plusieurs années des revêtements à base de phosphates de calcium sont également développés dans le même but.
L’objectif principal de la thèse est de mettre au point un procédé de revêtement à basse température afin de déposer à la surface de l’implant en titane une couche mince de phosphate de calcium, de structure et de composition analogue au minéral osseux en vue de favoriser l’ostéointégration. Il est aussi souhaité que ce revêtement présente des propriétés antibactériennes afin de lutter contre les infections post-opératoires.
Dans un premier temps, un traitement de surface de l’implant en titane composé d’une étape de sablage et d’une attaque acide a été développé. Il permet d’obtenir une rugosité moyenne de surface comprise entre 1,4 et 1,8 µm ainsi qu’une texture microporeuse et une mouillabilité de surface améliorée. Puis, les procédés de revêtement d’électrodéposition et d’immersions successives ont été étudiés. L’étape de centrifugation implémentée dans le procédé d’immersions successives s’est révélée cruciale et un revêtement d’environ 2 µm d’épaisseur composé d’apatite biomimétique a été obtenu. La composition et l’épaisseur du revêtement élaboré par électrodéposition est fortement influencée par la durée du dépôt. Ainsi une durée d’électrodéposition de 1 mn menée à un potentiel de -1,6 V/ECS permet d’obtenir un revêtement d’environ 1,5 µm d’épaisseur composé d’une couche de phosphate octocalcique et de cristaux de brushite. Un test de vissage/dévissage dans une mâchoire artificielle a démontré la tenue mécanique des revêtements obtenus selon les deux procédés. Enfin, des ions antibactériens tels que l’argent, le cuivre ou le zinc ont été incorporés aux revêtements. Il a été démontré que des taux importants d’incorporation allant jusqu’à 40 % molaire par rapport au calcium peuvent être atteints pour le cuivre et le zinc. Des tests biologiques permettant d’évaluer l’effet de ces revêtements sur l’activité biologique de cellules mésenchymateuses humaines ainsi que sur la formation d’un biofilm (modèle de péri-implantite) en vue de la prévention des infections post-opératoires ont conduit à des résultats prometteurs pour le développement de tels revêtements bioactifs.
Ces travaux de thèse s’inscrivent dans le cadre du projet BIOACTISURF, soutenu par la Région Midi-Pyrénées, et réalisé en collaboration avec le Laboratoire de Génie Chimique (LGC) ainsi qu’un partenaire industriel.
Mots clés : Implants dentaires, Revêtement bioactif, Phosphate de calcium, Traitements de surface, Electrodéposition, Antibactérien.
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Numerous surface treatments have been developed in order to improve osseointegration of dental implants (sandblasting, acid etching…). Moreover, various strategies involving calcium phosphate coatings have emerged for the same target for a few decades.
The main purpose of this work is to develop a low temperature process allowing the deposition of a thin calcium phosphate layer at the titanium implant surface. The composition and structure of this calcium phosphate coating have to be close to the bone mineral to enable osseointegration improvement. Moreover, the coating should have antibacterial properties in order to prevent post-operative infections.
A surface treatment protocol composed of sandblasting and acid etching was firstly developed creating an average roughness of 1.4 – 1.8 µm with micropits and improved wettability. Secondly, two processes were studied to produce the calcium phosphate coating: the alternate soaking process and the electrodeposition. It was demonstrated that the centrifugation step implemented in the alternate soaking process is crucial and a coating of about 2 µm thick composed of biomimetic apatite was obtained. Among all the operating parameters of the electrodeposition process, time of electrodeposition has the major impact on the composition and the thickness of the coating. An electrodeposition of 1 mn at -1.6 V/SCE leads to a 1.5 µm thick coating composed of a layer of octacalcium phosphate and dicalcium phosphate dihydrate crystals. A screw/unscrew test demonstrated the mechanical stability of the coatings obtained by both processes. Finally, antibacterial ions such as silver, copper and zinc were incorporated in the coatings. High incorporation rate up to 40 mol.% compared to calcium were determined for copper and zinc. Biological tests were conducted to qualify the effect of these coatings on the biological activity of human mesenchymal cells and on the formation of a biofilm (peri-implantitis model) to prevent post-operative infections. They led to promising results for the development of such bioactive coatings.
This work is part of the BIOACTISURF project, supported by the Midi-Pyrénées Region, and carried out in collaboration with the Laboratory of Chemical Engineering (LGC) and an industrial partner.
Keywords: Dental implants, Bioactive coating, Calcium phosphate, Surface treatments, Electrodeposition, Antibacterial.
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