Soutenance de thèse de Elie PACCOU

Etude de l’évolution des propriétés mécaniques et de la sensibilité à la fissuration intergranulaire en fonction de la microstructure d’irradiation d’un acier 304 irradié aux ions lourds.


Titre anglais : Effect of nanovoids on intergranular cracking of FCC materials. Application to IASCC of PWRs Internals
Ecole Doctorale : SDM - SCIENCES DE LA MATIERE - Toulouse
Spécialité : Physique de la Matière
Etablissement : Université de Toulouse
Unité de recherche : UPR 8011 - CEMES - Centre d'Elaboration de Matériaux et d'Etudes Structurales
Direction de thèse : Marc LEGROS- Benoît TANGUY


Cette soutenance a eu lieu jeudi 04 juillet 2019 à 14h00
Adresse de la soutenance : Neurospin centre d’études de Saclay 91191 Gif-sur-Yvette - salle Amphithéâtre Talairach

devant le jury composé de :
Marc LEGROS   DR   CEMES-CNRS   Directeur de thèse
Guillaume KERMOUCHE   Professeur   Ecole des Mines de Saint-Etienne   Rapporteur
Philippe PAREIGE   Professeur   Université de Rouen   Rapporteur
Cécilie DUHAMEL   Maître de Conférences   Mines-Paris Tech   Examinateur
Benoît TANGUY   Directeur de Recherche   CEA Saclay   CoDirecteur de thèse
Lydia LAFFONT   Maître de Conférences   CIRIMAT-ENSIACET   Examinateur


Résumé de la thèse en français :  

L’IASCC est un phénomène de fragilisation observé dans les aciers austénitiques inoxydable utilisés comme éléments de structures internes des REP. L’ampleur et les caractéristiques du phénomène dépendent du matériau lui-même, du milieu primaire REP, de l’irradiation neutronique et des sollicitations mécaniques diverses que ces éléments subissent. La dégradation d’un de ces contributeurs permet de limiter ou de faire disparaître la sensibilité à la fissuration intergranulaire. Bien que des contributeurs tels que la localisation de la déformation et la ségrégation intergranulaire aient été identifiés, le rôle de la microstructure d’irradiation dans la sensibilisation d’un matériau à ce phénomène n’est pas totalement établi à ce jour. Le rôle des nanocavités d’irradiation sur l’IASCC, notamment celles situées aux joints de grain est questionné.
Dans cette thèse, un acier austénitique inoxydable 304L a été soumis à différentes conditions d’irradiation dans le but de déterminer l’influence du durcissement, de la localisation et l’effet des cavités d’irradiation sur la fragilisation de ce matériau. Les échantillons d’acier ont été irradiés aux ions fer 10 MeV avec ou sans ajout d’hélium et sous deux températures différentes, 450° et 600°C. Les températures et l’ajout d’hélium permettent de modifier les microstructures d’irradiation. Une dose d’irradiation importante est nécessaire pour la germination de cavités, mais la taille et la densité de celles-ci ainsi que des boucles de Frank générées dépendent, bien entendu, des conditions d’irradiation employées.
L’étude de la sensibilité des matériaux irradiés a montré que la microstructure ayant subi le plus fort durcissement est la plus sensible à la fissuration intergranulaire bien que celle-ci puisse apparaître après un faible durcissement. La microstructure d’irradiation, notamment la présence de cavités, semble réduire la sensibilité à la fissuration par une limitation de la localisation de la déformation ou par leur effet adoucissant. Dans cette étude, la présence de cavités aux joints de grain n’augmente pas la sensibilité à la fissuration intergranulaire.
Pour l’étude du durcissement induit par irradiation, nous avons développé et réalisé des essais de microcompression in situ en MEB sur les matériaux irradiés aux ions. Ces essais en glissement simple montrent un effet important de la taille des micropiliers non irradiés, qui est atténué voire complétement annihilé par l’effet durcissant de la microstructure d’irradiation. Ces essais de microcompression conduisent à des résultats cohérents avec ceux établis par nanoindentation.
Pour mieux comprendre l’effet de localisation de la déformation, nous avons fait varier la taille de grains du matériau à l’étude. Lorsque celle-ci diminue, la déformation se concentre d’autant plus sur les grains à forts facteurs de Schmid. De plus, la sensibilité à la fissuration diminue lorsque la taille de grain augmente, ce qui montre un effet du ratio entre la profondeur d’irradiation et la taille moyenne des grains.

 
Résumé de la thèse en anglais:  

IASCC is an embrittlement phenomenon observed in stainless austenitic steels that are used as internal structural elements of PWRs. The magnitude and the characteristics of the phenomenon depend on the material itself, the primary REP environment, the neutron irradiation and the various mechanical stresses that these elements undergo. The degradation of one of these contributors makes it possible to limit or eliminate the sensitivity to intergranular cracking. Although contributors such as deformation localization and intergranular segregation have been identified, the role of the irradiation microstructure in sensitizing a material to this phenomenon is not fully established to date. The role of irradiation nanocavities on IASCC, especially those located at grain boundaries is questioned.
In this thesis, a 304L stainless steel austenitic was subjected to different irradiation conditions in order to determine the influence of the hardening, the localization and the effect of the irradiation cavities on the embrittlement of this material. The steel samples were irradiated at 450 ° and 600 ° C with 10 MeV Fe ions with or without the addition of He. The temperatures and the addition of helium make it possible to modify the microstructures of irradiation. A large irradiation dose is required for cavity nucleation, but the size and density and the Frank loops generated depend, of course, upon the irradiation conditions.
The study of the sensitivity of the irradiated materials has shown that the microstructure having undergone the strongest hardening is the most sensitive to intergranular cracking, although this may appear after a weak hardening. The irradiation microstructure, in particular the presence of cavities, seems to reduce the sensitivity to cracking by limiting the location of the deformation or by a softening effect. In this study, the presence of cavities at grain boundaries does not increase sensitivity to intergranular cracking.
For the study of radiation-induced hardening, we have developed and realized in situ microcompression tests in SEM on ion-irradiated materials. These simple slip tests show a significant effect of the size of unirradiated micropiliers, which is attenuated or completely annihilated by the hardening effect of the irradiation microstructure. These microcompression tests lead to results consistent with those established by nanoindentation.
To better understand the localization effect of the deformation, we varied the grain size of the material under study. When grain size decreases, the deformation concentrates even more on grains with strong Schmid factors. In addition, the sensitivity to cracking decreases as the grain size increases, showing an effect of the ratio between the irradiation depth and the average grain size.

Mots clés en français :Matériaux, MET, Joints de grains, Corrosion, Propriétés mécaniques, Irradiation,
Mots clés en anglais :   Material, TEM, Grain boundaries, Corrosion, Mechanical properties, Irradiation,