Soutenance de thèse de Iana SINOPALNIKOVA

Complexes iminophosphonamides de ruthénium(II): synthèse, réactivité et applications pour l’hydrogénation par transfert de cétones


Titre anglais : Iminophosphonamide complexes of ruthenium(II): synthesis, reactivity and application in transfer hydrogenation of ketones.
Ecole Doctorale : SDM - SCIENCES DE LA MATIERE - Toulouse
Spécialité : Chimie Organométallique et de Coordination
Etablissement : Université de Toulouse
Unité de recherche : UPR 8241 - LCC - Laboratoire de Chimie de Coordination
Direction de thèse : Rinaldo POLI- Alexander KALSIN


Cette soutenance a eu lieu vendredi 21 juin 2019 à 11h00
Adresse de la soutenance : Institut de chimie des organoéléments A.N. Nesmeyanov de l'Académie des Sciences de Russie, INEOS RAS 28 rue Vavilov, Moscou (Russie) - salle amphithéatre des conférences de l'INEOS RAS

devant le jury composé de :
Rinaldo POLI   Professeur   Institut National Polytechnique de Toulouse   Directeur de thèse
Alexander M. KALSIN   Senior scientist   Institut de chimie des organoéléments A.N. Nesmeyanov de l'Académie des Sciences de Russie, INEOS RAS   CoDirecteur de thèse
Olivia REINAUD   Professeur   Université Paris Descartes   Rapporteur
Alexandra SKATOVA   Professeur   Institut de chimie organimétallique Ruzuvaev de l'Académie des sciences de Russie   Rapporteur
Laurent  MARON   Professeur   Université Paul Sabatier   Examinateur
Mikhail S.  NECHAEV   Professeur   Faculté de Chimie de l'Université d'État de Moscou M.V. Lomonossov   Examinateur
Dmitry VALYAEV   Chargé de Recherche   CNRS   Examinateur
Maria A. KALININA   Professeur   Institut de chimie physique et d'électrochimie A.N. Frumkin de l'Académie des Sciences de Russie, IPCE RAS   Examinateur


Résumé de la thèse en français :  

L’hydrogénation par transfert catalysée est une méthode puissante pour la réduction de composés carbonylés par l’isopropanol, par le formiate ou par d’autres donneurs d’hydrogène sans besoin d’utiliser l’hydrogène moléculaire. Les complexes ruthénium-arènes sont capables de promouvoir cette réaction. Le cycle catalytique pour les catalyseurs de ruthénium les plus connus, développés par Noyori et Ikariya, implique des intermédiaires hydrure et d’autres avec une insaturation de coordination. Nous avons synthétisé des nouveaux complexes ruthénium-arènes à 16 et 18 électrons avec de différents substituents dans le ligand NPN. Les complexes de ruthénium-NPN à 16 électrons coordonnent réversiblement de ligands externes. Nous avons montré pour la première fois que les complexes ruthénium-NPN sont des catalyseurs actifs pour l’hydrogénation par transfert de cétones dans l’isopropanol. Nous avons montré que l’espèce active est une espèce hydrure car le complexe hydrure est beaucoup plus actif que son précurseur chloré. Le cycle catalytique proposé est basé sur le mécanisme de Noyori. Tous les intermédiaires du cycle catalytique, exception faite pour l’état de transition, ont été établis expérimentalement.

 
Résumé de la thèse en anglais:  

Catalytic transfer hydrogenation is a powerful method for reduction of carbonyl compounds with isopropanol, formate or other hydrogen donors except molecular hydrogen. Arene ruthenium complexes have been found to actively mediate this reaction. The catalytic cycle for the most known ruthenium catalysts developed by Noyori and Ikariya includes the hydride and coordinatively unsaturated intermediates. We have synthesized new 16ē and 18ē arene ruthenium complexes with various N- and P-substituents in the NPN ligand. These complexes are isolobal to Noyori’s intermediates. The NPN-ligand is a strong 4ē and 6ē donor and is able to stabilize the electron-deficient complexes. Hence usually the 16e ruthenium NPN-complexes coordinate external ligands reversibly. We have demonstrated for the first time that the ruthenium NPN-complexes actively catalyze transfer hydrogenation of ketones in isopropanol. The real catalytically active species was shown to be the hydride complex, which is much more active than the chloride precursor. The proposed catalytic cycle is based on Noyori’s mechanism. All the intermediates involved in the catalytic cycle, except for the transient state, have been established experimentally

Mots clés en français :complexes de ruthénium, catalyse, NPN ligands, transfert hydrogénation,
Mots clés en anglais :   ruthenium complexes, catalysis, NPN ligands, transfer hydrogenation,