Soutenance de thèse de Miguel VILLAR MONTOYA

Procédé de soudage laser de polymères haute performance : établissement des relations entre les paramètres du procédé, la structure et la morphologie du polymère et les propriétés mécaniques de l’assemblage


Titre anglais : Innovative laser welding for high performance polymers: connecting structural and mechanical properties to process parameters
Ecole Doctorale : SDM - SCIENCES DE LA MATIERE - Toulouse
Spécialité : Sciences et Génie des Matériaux
Etablissement : Institut National Polytechnique de Toulouse
Unité de recherche : EA 1905 - LGP - Laboratoire Génie de Production
Direction de thèse : Valérie NASSIET


Cette soutenance a eu lieu vendredi 09 novembre 2018 à 10h00
Adresse de la soutenance : Ecole Nationale d'Ingénieurs de Tarbes, 47, avenue d'Azereix - 65016 Tarbes - salle Grand amphithéâtre

devant le jury composé de :
Valérie NASSIET   Professeur des Universités   Ecole Nationale d'Ingénieurs de Tarbes   Directeur de thèse
France CHABERT   Maître de Conférences   Ecole Nationale d'Ingénieurs de Tarbes   CoDirecteur de thèse
Christian GARNIER   Maître de Conférences   Ecole Nationale d'Ingénieurs de Tarbes   CoDirecteur de thèse
Frédéric LEONARDI   Maître de Conférences   IPREM - Université de Pau et des Pays de l'Adour   Rapporteur
Steven LE CORRE   Professeur des Universités   Laboratoire de thermocinetique, POLYTECH NANTES   Rapporteur
André Chateau AKUE-ASSEKO   Maître assistant   IMT Lille-Douai   Examinateur
Mireille BATTON-HUBERT   Professeur des Universités   Ecole de Mines de Saint-Etienne   Examinateur
Fabrice SCHMIDT   Professeur des Universités   IMT Ecole de Mines d'Albi   Examinateur


Résumé de la thèse en français :  

Le procédé de soudage laser par transmission est utilisée pour assembler des grades de polyaryléthercétones -PAEK- polymères thermoplastiques de haute performance. Le soudage laser par transmission profite du phénomène d’interdiffusion des chaines polymères décrit par De Gennes pour assembler une interface polymère. Cette interface doit être composée par deux substrats à compatibilité chimique, thermique et optique, l’un laissant passer le flux laser, l’autre l’adsorbant. Notre choix s’est alors porté sur le grade PEKK 6002 d’Arkema, l’assemblage à souder comportant un substrat totalement amorphe/transparent et un substrat semi-cristallin/opaque. Une étude thermique par DSC et par rhéométrie du PAEK 6002 a permis de définir la compatibilité thermique et la fenêtre d’opération pour la mise en forme. La spectrophotométrie permet d’accéder aux paramètres d’absorbances et de transmittances en fonction du taux de cristallinité, de l’épaisseur et de la rugosité de surface des plaques réalisées par thermocompression. Ceci apporte la compatibilité optique des états amorphe et semicristallin.
La maitrise de la mise en forme des matériaux à assembler est clé pour obtenir des états de surface contrôlés. D’ailleurs, les substrats sont obtenus par thermocompression et éventuellement une amorphisation postérieure est mise en œuvre afin d’obtenir des substrats amorphes et donc transparents.
Les essais laser par transmission sont réalisés pour différentes paramètres de la source laser, donnant lieu à six points d’opération laser groupés sur trois niveaux d’énergie. Les assemblages réalisés sont constitués de points de soudure espacés. Ces essais sont surveillés grâce à la thermographie infrarouge pour observer la distribution du champ thermique dans l’interface et son évolution lors du soudage laser, connaître les profils des gradients thermiques et les vitesses de chauffe et refroidissement tout en garantissant l’absence de dégradation. Les enregistrements par thermographie infrarouge renseignent les dimensions des zones fondues et par conséquent des surfaces d’adhésion. Elles servent aussi à repérer une potentielle recristallisation lors du refroidissement.
L’adhérence des substrats soudés est caractérisée par clivage en coin « quasi-statique ». La procédure de test consiste à insérer un coin, à faible vitesse contrôlée, dans l’interface soudée pour rompre les points de soudure par flexion des substrats. Le module de rupture ou taux d’énergie de séparation interfaciale est calculé à partir des déformés des substrats à l’instant précédent la rupture du point de soudure. Les contours des substrats déformés sont collectés à l’aide d’un code de détection Matlab. L’outil mathématique connu sous le nom d’Analyse en Composants Principales (APC) est mise en œuvre sous le logiciel d’analyse statistique R afin de repérer les sources de variabilité inhérentes tant à la technique de soudage laser qu’au test d’adhérence par clivage en coin quasi statique.
Mots clés : Soudage laser polymères, polymères haute performance PAEK, caractérisation physico-chimique polymères, thermographie infrarouge, spectrophotométrie, mise en forme des thermoplastiques, clivage en coin.

 
Résumé de la thèse en anglais:  

Transmission laser welding is a technology used to assembly high performance thermoplastic polymer polyaryletherketone -PAEK- grades. Indeed this technology welds a polymer interface thanks to the phenomena of interdiffusion developed by De Gennes. Interface is composed of two substrates being chemical, thermal and optical compatibles. One is transparent to laser light while the other substrate is absorbing to the same wavelength. Consequently, our choice is the Arkema PEKK 6002, which is suited to be tuned into amorphous (transparent) or semi-crystalline (absorbing) state. A calorimetric and rheological study of the PEKK 6002 has allowed defining the thermal compatibility and the operation window for the fabrication of polymer substrates. Spectrophotometry unveils the transmittance and absorbance in function of the degree of crystallinity, thickness and roughness of PEKK 6002 plates. Spectrophotometry brings the optical compatibility of amorphous and semi-crystalline states.
Mastering the forming of materials to be assembled is a keystone to obtain the right surface state. Actually, PEKK 6002 plates are obtained by thermo-compression, and eventually a later amorphisation is executed to tune PEKK 6002 into its amorphous state, which has been revealed transparent to laser wavelength.
Transmission laser essays were implemented for different laser parameters. These laser parameters define points of laser operation. Six points of laser operation are grouped into three energy levels. Substrates are point-assembled thanks to discontinuous welds. These essays are monitored by infrared thermography so the distribution of thermal field into the interface and its evolution during laser welding, this allows to find out thermal gradients, heating and cooling rates and lack of degradation. Infrared thermography recordings locate molten zone and its size; therefore, the surfaces of adhesion are defined. Besides, they are useful to locate an eventual recrystallization during cooling.
The adherence of laser-welded substrates are characterized by a “quasistatic” driven-wedge cleavage test. The test procedure is to insert a wedge into the welded interface at a controlled slow speed, so the weld points break due to the substrates flexure. The rupture modulus also known as interfacial release energy rate is calculated from the strained substrates contours at the instant before the break of the weld. A Matlab detection code was developed to collect the strained substrates contours. The mathematical tool called Principal Components Analysis (PCA) is implemented in the statistical program R in order to find out the sources of variability of mechanical results, which has been revealed inherent to the transmission laser welding technique as well as the “quasi-static” driven-wedge cleavage test.
Keywords: Polymer laser welding, PAEK high performance polymers, physicochemical characterization of polymers, infrared thermography, spectrophotometry, fabrication of thermoplastics, driven-wedge cleavage test.

Mots clés en français :soudage laser polymères, polymères haute performance PAEK, caractérisation physico-chimique polymères, thermographie infrarouge, spectrophotométrie, clivage en coin,
Mots clés en anglais :   polymer laser welding, PAEK high performance polymers, physicochemical characterization of polymers, infrared thermography, spectrophotometry, driven-wedge cleavage test,