L'objectif général de la thèse vise à développer des mesures quantitatives des configurations magnétiques locales dans des matériaux nanostructurés par des études in-situ en microscopie de Lorentz (LM) et holographie électronique (EH) sous l’application de champs magnétiques extérieurs et à basse température (100 K).
Dans la première partie de ma thèse, je me suis attaché au développement d’une procédure d’expérience in-situ en LM et EH permettant de contrôler le champ magnétique appliqué dans le plan de l’objet étudié en utilisant le champ magnétique produit par la lentille objectif. Ceci est réalisé en adaptant l’excitation de la lentille objectif et en ajustant l’orientation de l’objet plongé dans ce champ pour contrôler l’intensité et la direction du champ appliqué. J’ai évalué les performances et les limitations de cette procédure d’application d’un champ in-situ en MET au travers de deux études.
Dans une deuxième partie, j’ai utilisé cette méthode de pour étudier les processus de nucléation et propagation de DWs dans les nanofils de Co en forme de « L ». Nous avons étudié les configurations de DWs et leurs champs de nucléation et de propagation pour différentes épaisseurs de nanofils. Pour une largeur donnée de nanofils (500 nm), nous avons trouvé que pour des épaisseurs t < 13 nm le DW est une paroi transverse alors que pour des épaisseurs t > 13 nm elle est de configuration vortex. En outre, c’est à cette transition que la paroi est la plus mobile et que la différence entre les champs de nucléation et propagation est la plus grande offrant la possibilité de manipuler facilement cette paroi et d’envisager des applications dans le domaine de l’enregistrement magnétique. J’ai également étudié localement in-situ les processus de piégeage/dé-piégeage de DWs dans des nanofils de Co50Fe50 sur lesquels ont été gravé des nanoconstrictions de diverses formes.
Dans une troisième partie, nous avons étudié les configurations magnétiques dans des réseaux d’antidots ferromagnétiques fabriqués à partir d’une couche mince de cobalt. Nous avons tout d’abord étudié l’effet de la géométrie du système (périodicité des réseaux, tailles des trous) sur les configurations magnétiques à rémanence. Pour périodicités p ≤ 160 nm, nous avons observé la formation de « superdomaines » magnétiques. Pour améliorer la visualisation de ces superdomaines par LM, j’ai développé une méthode de filtrage de Fourier de basse fréquence. J’ai ensuite mené des études in-situ en LM en effectuant des cycles d'hystérésis avec un champ appliqué parallèlement aux rangées d’antidots puis dans la diagonale des réseaux. Nous avons mis en évidence des modes de propagation de DWs et des mécanismes de renversement d’aimantation distincts.
La quatrième partie de ma thèse est consacrée au développement d’études LM et EH in-situ à basse température pour étudier les effets de contraintes épitaxiales sur les propriétés magnétiques de couches minces épitaxiales de manganites : La2/3Ca1/3MnO3 (LCMO). Nos études à basse température sur diverses couches de LCMO épitaxiées sur différents substrats (SrTiO3, LaSr,AlTaO3 and LaAlO3) ont permis pour la première fois une caractérisation directe de l'aimantation locale dans les couches minces épitaxiées de LCMO. Nous avons mis en évidence la formation d’une couche non ferromagnétique à la surface du film mince de LCMO dépendant de l’état de contrainte (en compression) de la couche; la variation de l'anisotropie magnétocristalline variant avec la contrainte épitaxiale lorsque le film est en tension; la disparition de la couche non ferromagnétique lorsque que la couche de LCMO contrainte relaxe par traitement thermique. Tous ces résultats expérimentaux ont été confortés par des mesures macroscopiques complémentaires que nous avons menées par magnetometry SQUID et par des simulations théoriques prenant en compte les effets de contraintes sur les propriétés magnétiques dans ces couches d’oxydes
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In this Thesis, we have developed quantitative and qualitative studies of the magnetic states of different ferromagnetic nanostructures by in situ Lorentz Microscopy (LM) and Electron Holography (EH) experiments under the application of magnetic fields or at low temperature (100 K). A detailed investigation was performed in three different ferromagnetic nanostructures: L-shape cobalt and Co50Fe50; square cobalt antidot; and epitaxially strained La2/3Ca1/3MnO3 (LCMO). In addition, the traditional method to perform in situ LM and EH experiments with the application of controlled magnetic fields through the objective lens has been optimized. We have built the mathematical description that permits the total control of the in-plane component of the magnetic field produced by the objective lens.
In the ferromagnetic nanowires, we have realized a quantitative study of the reversal magnetization process through the manipulation of single domain walls (DWs). In the case of the L-shape Co nanowires, the DW nucleation process has been correlated with the lateral dimensions and thickness of the nanostructure. For a particular series of 500-nm-wide cobalt nanowires, we detected a progressive variation of the magnetic configuration of the nucleated DW with the increase of the thickness. These configurational changes produced important effects in the thickness dependence of the nucleation field (HC), such as a maximum value just in the crossover between an asymmetry transversal wall and asymmetry vortex wall. In the case of the notched L-shape Co50Fe50 nanowires, in situ LM experiments allowed evaluating the pinning/depinning quality of a single DW by an increasing magnetic field. For such evaluation, series of notches arranged along one branch of the L-shape nanowire were fabricated. We found that a series of curved notches presented the best pinning/depinning behavior.
In the cobalt antidots arrays (holes of 55 nm diameter), the remanent magnetic states for different antidot periodicities (p) were explored. For the magnetic analysis of antidot arrays with small periodicities (p ≤ 160 nm), a low-frequency filtered method was implemented to enhance the magnetic contrasts observed inside the array through Fresnel-mode LM. In antidot arrays with 116 ≤ p ≤ 160 nm, we found that the magnetic structure is mainly composed by extended superdomains and unit-cell-wide confined superdomains called magnetic chains. Magnetization reversal LM experiments in an antidot array with p = 160 nm showed that the magnetization switching occurs by the nucleation and propagation of superdomain walls (SDWs), and a clear differences were observed as a function of the magnetic field orientation: while the magnetization switching by the application of magnetic fields transversal to the antidot rows occurs by the simultaneous nucleation and propagation of horizontal and vertical (SDWs), the switching process under magnetic fields parallel to the horizontal antidot rows takes place in two stages: the system first nucleates and propagates horizontal SDWs, and then nucleates and propagates vertical SDWs.
Finally, we achieved the direct visualization of the magnetic configuration of strained LCMO thin films at 100 K to observe the effects of the substrate-induced strain on the magnetic properties of the films. While LCMO thin films grown on a SrTiO3 substrate present a magnetic phase separation effect with a non ferromagnetic layer at the surface of the film, LCMO thin films grown on LaAlO3 present an out-of-plane magnetocrystalline anisotropy. These anomalous behaviors were contrasted with macroscopic magnetic measurements finding that they account for an apparent reduction of the saturation magnetization. The evidence of an exchange bias effect and theoretical calculation allowed concluding that the non-ferromagnetic layer has an antiferromagnetic ordering.
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