Soutenance de thèse de Cyril GARNERO

Synthèse organométallique de nanoparticules de FeCo pour l'intégration sur inductance


Titre anglais : Organometallic synthesis of FeCo nanoparticles for the integration of inductance
Ecole Doctorale : SDM - SCIENCES DE LA MATIERE - Toulouse
Spécialité : Nanophysique
Etablissement : Institut National des Sciences Appliquées de Toulouse
Unité de recherche : UMR 5215 - LPCNO - Laboratoire de Physique et Chimie des Nano-Objets
Direction de thèse : Bruno CHAUDRET
Co-encadrement de thèse : Lise-Marie LACROIX


Cette soutenance a eu lieu vendredi 07 octobre 2016 à 10h00
Adresse de la soutenance : 135 avenue de Rangueil, 31077 Toulouse - salle Salle des thèse-INSA TOULOUSE

devant le jury composé de :
Bruno CHAUDRET   Directeur de recherche   Laboratoire de Physique et Chimie des Nano-Objets   Directeur de thèse
Catherine SANTINI   Directeur de recherche   Chimie, Catalyse, polymères et Processes   Rapporteur
Suzanne GIORGIO   Professeur des universités   Centre interdisciplinaire de Nanoscience de Marseille   Rapporteur
Lise-Marie LACROIX   Maître de conférences   Laboratoire de Physique et Chimie des Nano-Objets   CoDirecteur de thèse
Benoît PICHON   Maitre de conférence   Institut de Physique et Chimie des Matériaux de Strasbourg   Examinateur
Patrice SIMON   Professeur des universités   Centre Inter-universitaire de Recherche et d'Ingéniérie des Matériaux   Examinateur


Résumé de la thèse en français :  

Le développement continuel des télécommunications soulève des nombreux challenges aux niveaux des performances des composants électroniques. Parmi eux, les filtres à mode commun, qui permettent d’éliminer le bruit parasite des signaux électriques, doivent présenter des propriétés optimisées jusqu’à haute fréquence (GHz). Ces propriétés dépendent des inductances qui les composent et peuvent donc être significativement augmentées par l’addition d’une couche magnétique douce. Le matériau choisit doit être isolant, posséder une forte perméabilité magnétique et une fréquence de résonnance ferromagnétique élevée.
Dans le cadre du projet TOURS 2015 et en collaboration avec l’industriel STMicroelectronics, nous avons développé des matériaux composites à base de nanoparticules (NPs) de FeCo. Nous avons développé une synthèse basée sur la co-décomposition d’amidures de Fe et de Co ([Fe(N(Si(CH3)3)2)2]2 et de Co(N(Si(CH3)3)2)2,THF). L’ajustement des paramètres de synthèse permet le contrôle de la taille (1 à 80 nm), de la forme (sphères, cubes, octaèdres) et de la composition (50< Fe %<70) des nanoparticules obtenues. Les particules sont cristallines, présentant la structure cubique centrée de l’alliage FeCo, et possèdent des aimantations à saturation proche de l’alliage massif, et ce, sans aucun traitement thermique post-synthèse. Une étude approfondi combinant EELS, spectroscopie Mössbauer, RMN du 59Co en champ nul et DRX en condition anomale, a révélé que la phase ordonnée B2 de l’alliage FeCo, pouvait même être stabilisée au sein des nanoparticules dans certaines conditions de synthèse. Ceci est une première pour des nanoparticules obtenues par voie chimique.
Afin d’augmenter significativement les propriétés des inductances une structure sandwich, consistant en l’addition de matériau magnétique sur et sous l’inductance, a été visée. Pour ce faire, deux matériaux composites à base de nanoparticules de FeCo ont été développés : - pour le remplissage sous l’inductance, du silicium mésoporeux, présentant un taux de remplissage de 10,1 gFeCo.m-2 a été obtenu par imprégnation dans une solution colloïdale. Les nanoparticules imprègnent les pores de 25-30 nm de diamètre et ce sur les 18 μm de profondeur.
- pour l’ajout sur l’inductance, des pastilles autosupportées de résine époxy chargée en nanoparticules avec une fraction massique de 30 % ont été préparées. Des analyses MEB et MET confirment la bonne dispersion des NPs dans le polymère. Après report sur des inductances planaires, une augmentation d’impédance de 17 % a été obtenue.
En parallèle de ce projet et en jouant sur les paramètres de synthèse, des octapodes de FeCo ont été obtenus. Leur structure 3D, caractérisée par tomographie électronique, conduit à des configurations magnétiques inédites, étudiées par holographie électronique.

 
Résumé de la thèse en anglais:  

From the continuous development of the communications devices, rises numerous challenges regarding the enhancement of electronics components performance. Among them, common mode filters are essential important for telephony. They cancel the noise in electrical transmissions and must be efficient up to high frequency ranges (GHz). Such properties arise from integrated inductors, which can be significantly enhanced by the addition of a soft magnetic layer. Thus, the magnetic material have to be insulating with a high magnetic permeability associated to ferromagnetic resonance frequency above the GHz.
In the framework of the project Investissement d’Avenir TOURS 2015 initiated by STMicroelectronics, we prepared composite materials loaded with FeCo NPs. Thus we developed a synthesis based on the decomposition of an iron and a cobalt metalloid amides ([Fe(N(Si(CH3)3)2)2]2 and Co(N(Si(CH3)3)2)2,THF). The size (1 to 80 nm), the shape (spheres, cubes, and octahedron) and the composition (50< Fe %< 70) can be tuned by adjusting the reaction conditions. These FeCo NPs are well crystallized in the body centered cubic structure and exhibit magnetic properties close to the bulk ones, without any annealing treatment. Thanks to a careful study, combining EELS, Mössbauer spectoscopy, zero field 59Co NMR and XRD with anomalous dispersion effect, we revealed that the chemically ordered FeCo B2 structure could be stabilized under specific reaction conditions. Such structure, for chemically synthesized nanoparticles has not been reported yet in the literature.
In order to significantly enhance the inductors properties, a sandwich structure has been designed where the inductors are integrated on a mesoporous silicium substrate filled with FeCo NPs and an epoxy resin/FeCo Nps composite materials wrap it. Thus, two FeCo nanoparticles based composite materials has been developed:
- 10.1 gFeCo.m-2 loaded mesoporous silicium substrate were obtained by infiltration of a colloidal solution. The nanoparticles filled the pores with 25-30 nm diameter and 18 μm depth.
- epoxy resin pastilles filled with nanoparticles in 30 % weight were prepared. SEM and TEM analysis confirmed that the nanoparticles are well dispersed in the polymer. After integration on planar inductors, an increase of 17 % of the inductance value has been observed.
During this project, exotic shape NPs such as FeCo octapods could be obtained. Their 3D structure, characterized by electron tomography leads to exotic magnetic configurations which were studied by electron holography.

Mots clés en français :nanoparticules, magnétisme, précurseur organométalliique,
Mots clés en anglais :   nanoparticles, magnetisme, organometallic precursor,