Le Spark Plasma Sintering (SPS) présente les avantages inhérents à tout procédé de métallurgie des poudres et permet notamment des cinétiques de frittage très rapides. Néanmoins, une partie des phénomènes mis en jeu restent encore à expliquer. De plus, les doutes concernant la répétabilité du procédé notamment sur les microstructures et les propriétés mécaniques des pièces produites nécessitent d'être levés afin de permettre son industrialisation à grande échelle et dans des domaines divers.
Les phénomènes se produisant au premier stade du frittage, au niveau des points de contacts entre les granules de poudres, sont étudiés. Avec une faible compaction du corps granulaire, les échauffements locaux sont plus importants sans pour autant conduire à des fusions locales en surface des granules. Ainsi, aucune signature permettant d’affirmer la présence d'arcs électriques, donc de plasma, n'a pu être mise en évidence. Selon que la compaction du corps granulaire soit faible ou plus importante, les tailles des cous sont respectivement plus grandes et plus faibles. Cependant, des densités finales très proches sont obtenues faisant penser que les mécanismes de frittage en action sont différents.
Une modélisation Electro-Thermique et Mécanique par éléments finis a permis de décrire la densification du TA6V(1). La loi de densification du matériau a été paramétrée grâce à des campagnes d’essais en fluage menés dans le SPS et des essais de compaction de la poudre. Afin de valider le modèle établi, des essais de vérifications expérimentales ont été menées. Suite à ces essais, il apparaît que la précision du modèle pourrait être améliorée grâce à des échantillons supplémentaires dont les microstructures correspondraient à celles de la poudre en plusieurs instants du frittage. Une nouvelle identification des paramètres de la loi de densification permettrait au final un meilleur suivi de l'évolution du comportement mécanique de la poudre au cours du frittage SPS.
Dans le dernier chapitre, un panel des microstructures qui peuvent être obtenues par frittage SPS, un transfert d'échelle des échantillons modèles de 8mm de diamètre aux pavés arrondis de 75mm de longueur et les propriétés mécaniques en traction sur pièces près des cotes sont étudiés. En dessous de la température de transus Beta, les microstructures observées sont composées d'un nuage de grains équiaxes plus ou moins interconnectés avec des îlots relativement sphériques de zones lamellaires (martensite revenue) et ce, de façon répétable. En effet, les contraintes mécaniques, dues à la pression appliquée lors du frittage, ne sont pas réparties de façon homogène dans le corps granulaire. Ainsi, des concentrations de contraintes sur certains granules et à la surface d'autres entrainent des déformations plus ou moins importantes. Certains granules subissent donc des contraintes thermomécaniques, formant des grains équiaxes, tandis que d'autres ne subissent que des traitements thermiques purs. En se plaçant plus haut en température (mais toujours dans le domaine alpha+beta), des îlots de zones traitées dans le domaine beta apparaissent. Ces zones correspondent à des granules de la poudre initiale ayant des températures de transus beta; plus faibles à cause d'hétérogénéités chimiques qui découlent du procédé PREP. Au-dessus du transus, la microstructure observée est lamellaire de type Widmanstätten et homogène. Le transfert d'échelle révèle que la répétabilité du SPS est bonne tant en termes de microstructures que de propriétés mécaniques des pièces densifiées. De plus, les propriétés en traction sont au niveau des matériaux forgés avec des allongements à rupture de près de 13%. L'obtention de pièces près des côtes dévoile cependant des allongements à rupture proches de 11% mais des résistances à la traction un peu plus importante. Toutefois une très bonne répétabilité est obtenue et les paramètres pouvant la limiter sont identifiés.
(1)Manière,2016. doi:10.1002/adem.201600348
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Spark Plasma Sintering (SPS) has powder metallurgy processes advantages and allow very short sintering time. However, a part of involved phenomena still needs explanation. Furthermore, some soubts still exist about repeatibility of the process in terms final piece's microstructure and mechanical property in order to develop the process on an industrial scale and to find applications on differents fields.
Phenomena occuring during the first tage of the sintering, at powder granules contact points, are studied. With a low compaction of the granular body, local heating are more important but do not lead to local melting of granules surfaces. Then, no sparks and plasma evidences have benn found. Depending on whether the compaction is low or high, neck size are respectively high and low. However, final densities are equal and then, this let think that sintering mechanism are different.
Electro-Thermo-Mechanical modelisation using finite element model allows the description of the TA6V sintering (1). Densification law of the material has been obtained with in-situ creep test and powder compaction. To validate the model, verifications test have been done. After these test, it appears that the model precision can be improved using other samples with the same microstructures than the one of the powder during the sintering. A new parameters identification of the densification law should lead to a better response of the model comparing to the mechanical behavior evolution of the powder during sintering.
In the last chapter, a panel of the SPS obtained microstructures, a scale-up from model sammple of 8mm diamter to a 75mm length tread block and mechanical properties on near-net-shape speciment have been studied. Under the beta transus, observed microstructures are homogeneous and composed of equiaxe grains more of less interconnected surrounding lammellar areas. Actually, mechanical stresses during the sintering are not hogeneous inside the granular body during the sintering and lead to non-uniform deformation of all the granules. Some of them are low deformed and lead to lamellar microstructure area and some of them are high deformed and lead to equiaxed microstucture. With higher temperature but still in alpha-beta field, some beta treated areas appear. They correspond to initial granules with lower beta transus due to chemical heterogeneities of the initial ingot used in PREP. Above beta transus, homogeneous Widmanstätten's microstructure is observed. Scale-up reveal that the process' repeatibility is good in terms of microstructure and mechanical properties. Furthermore, tensile properties are at wrought material levels with ultimate elongation of 13%. Nevertheless, Near-Net-Shape pieces ahev ultimate elongation of 11% but better ultimate tensile and yield stresses. Anyway, a very good repeatibility is obtained. |