L'objectif de ce travail est d'évaluer l'effet de faibles quantités de divers dopants (La2O3, ZrO2 et MgO) sur le frittage d'une alumine alpha ultra-pure afin d'optimiser la microstructure de la céramique après frittage SPS pour obtenir des alumines transparentes. Nous avons ainsi montré que les dopants La2O3 et ZrO2 retardaient la densification alors que ce n'est pas le cas de MgO. Lors de l'observation MET de céramiques dopées La2O3, des secondes phases sont détectées aux points triples à partir de 300 ppm La/Al et aux joints de grains à partir de 600 ppm La/Al. L'apparition de seconde phase n'est pas voulue puisqu'elle entraine un gradient d'indice de réfraction et augmente la diffusion de la lumière. Ainsi lors de notre première étude avec de la poudre lyophilisée de 140 nm provenant d'une suspension Baikowski, nous avons pu constater que tous les dopants permettaient une réduction de la taille de grains et une amélioration des propriétés optiques, le plus prometteur étant La2O3. Cette poudre ne nous a pas permis d'obtenir une transparence de plus de 53 % (= 640 nm, e = 0,88 mm). Dans une deuxième étude, nous avons donc choisi une poudre optimisée plus fine (80 nm) et ayant une morphologie plus isotrope. L'utilisation de celle-ci, grâce à l'amélioration des pièces en cru et à sa plus faible température de frittage a permis d'obtenir des céramiques avec des tailles de grains plus faibles (250 nm) et une transparence maximale de 66 %. En dopant cette poudre à l'aide de La2O3, des transparences de l'ordre de 70 % ont pu être atteintes, très proche de la valeur la plus élevée reportée dans la littérature par HIP (71 %). |
The objective of this study was to evaluate the effect of small amounts of various dopants (La2O3, ZrO2 and MgO) on the sintering of ultra-pure alpha alumina to optimize the microstructure of ceramics after SPS sintering SPS to obtain transparent alumina. We showed that La2O3 and ZrO2 doping delayed the densification while this was not the case of MgO. When observing by MET ceramics doped with La2O3, second phases were detected from 300 ppm La/Al at triple points and from 600 ppm La/Al at grain boundaries. The appearance of a second phase was not desired as it led to a gradient of refractive index and increased the light scattering. So in our first study with lyophilized powder of 150 nm from a suspension Baikowski, we found that all the dopants allowed a reduction in grain size and improved optical properties, the most promising being La2O3. Due to the morphology of the powder, a maximum transparency of 53 % (= 640 nm, e = 0,88 mm) was obtained with this powder. In a second study, we have chosen a finer optimized powder (80 nm) and with a more isotropic morphology. The use of this one improved green bodies and lower sintering temperature yielded ceramics with smaller grain sizes (250 nm) and improved optical properties (66 %). Doping the powder with La2O3, a transparency of about 70% could be achieved, very close to the best reported in literature by HIP (71%). |