La croissance par épitaxie par jets moléculaires (EJM) de lasers à cavité verticale (VCSEL) impose une précision sur l’épaisseur et la composition des couches en deçà du pourcent, ceci afin d’assurer les meilleures performances optoélectroniques. Or, les dérives des paramètres en cours de croissance, et de run à run, fréquentes et souvent imprévisibles, nuisent à la reproductibilité et à la qualité des composants.
Plus généralement en épitaxie, on observe aujourd’hui un regain d’intérêt pour les techniques de mesure in-situ, dont le développement a démontré qu’elles permettaient de dépasser les limites de précision des systèmes en boucle ouverte. Bien que diverses techniques de contrôle aient été explorées dès les années 90 pour la croissance de composants en EJM, leur application généralisée demeure limitée principalement en raison des difficultés de transfert de ces méthodes entre différents réacteurs.
Grâce aux progrès technologiques en instrumentation, la mise en place de dispositifs de mesure in-situ est désormais plus simple, plus précise, et commence à se standardiser avec l’émergence de solutions industrielles.
Dans ce contexte, nous proposons une méthode originale combinant plusieurs techniques de monitoring in-situ pour contrôler la croissance de composants : La réflectivité spectrale déduit l’épaisseur des couches à partir de l’indice optique du matériau. Or, cet indice dépend de la composition (déterminée par spectroscopie d’absorption atomique). Cette synergie permet un contrôle précis et en temps réel de la croissance.
Le premier chapitre de ce mémoire pose les bases en présentant les principes de l’EJM, le fonctionnement du réacteur, les méthodes de calibration, ainsi qu’un état de l’art des techniques de mesure in-situ applicables aux semi-conducteurs III-V, en évaluant leur complémentarité pour une croissance automatisée.
Le deuxième chapitre se concentre sur la réflectométrie spectrale in-situ : après avoir exposé la modélisation de la réflectance (films minces, empilements multicouches via les matrices de diffusion), nous détaillons les mesures expérimentales des indices optiques du ternaire AlₓGa₁₋ₓAs à la température de croissance, analysons les sources d’incertitude, et proposons une méthode d’extrapolation en composition, permettant une modélisation précise de la croissance de miroirs de Bragg et de VCSEL complets, validée par comparaison avec des mesures ex-situ.
Le troisième chapitre décrit le développement d’un banc de mesure de flux par spectroscopie d’absorption atomique dans le réacteur EJM, depuis le principe théorique jusqu’aux calibrations et démonstrations expérimentales.
Enfin, le quatrième chapitre applique ces mesures au contrôle actif de la croissance. Notre algorithme repose sur la méthode de réflectivité dynamique accordable. Pour optimiser le contrôle tout en limitant le nombre de croissances, nous simulons l’impact de du contrôle sur le composant finale et explorons différentes stratégies. Enfin nous démontrons la croissance entièrement automatisée de composants complexes (DBR, cavités Fabry-Pérot). Et concluons sur la réalisation sur un second bâtie, démontrant ainsi la transférabilité de la méthode, la croissance contrôlée d’un composant VCSEL, avec une erreur finale sur le centrage de la cavité limitée à 0,52 %.
Enfin, une discussion sur les possibilités et limitations de cette technique ainsi que les perspectives d’évolution possible au regard de ce travail concluent le manuscrit. |
The Molecular Beam Epitaxy (MBE) growth of vertical-cavity surface-emitting lasers (VCSELs) requires precision in layer thickness and composition below 1% to ensure optimal optoelectronic performance. However, drift in growth parameters—both during growth and from run to run—is frequent and often unpredictable, compromising the reproducibility and quality of the components.
More broadly in epitaxy, there has been a renewed interest in in-situ measurement techniques, whose development has demonstrated the ability to overcome the precision limitations of open-loop systems. Although various control techniques were explored as early as the 1990s for MBE component growth, their widespread adoption remains limited, primarily due to the challenges of transferring these methods between different reactors.
Thanks to advancements in instrumentation, the implementation of in-situ measurement devices is now simpler, more accurate, and is beginning to standardize with the emergence of industrial solutions. In this context, we propose an original method combining multiple in-situ monitoring techniques to control component growth: Spectral reflectometry deduces layer thickness from the material’s optical index, which depends on composition (determined by atomic absorption spectroscopy). This synergy enables precise, real-time control of the growth process.
The first chapter of this thesis establishes the foundations by presenting the principles of MBE, reactor operation, calibration methods, and a state-of-the-art review of in-situ measurement techniques applicable to III-V semiconductors, evaluating their complementarity for automated growth.
The second chapter focuses on in-situ spectral reflectometry. After presenting the modeling of reflectance (thin films, multilayer stacks via the transfer matrix method), we detail the experimental measurements of the optical indices of the AlₓGa₁₋ₓAs ternary compound at growth temperature, analyze sources of uncertainty, and propose a composition extrapolation method. This enables precise modeling of the growth of Bragg mirrors and full VCSELs, validated by comparison with ex-situ measurements.
The third chapter describes the development of a flux measurement system using atomic absorption spectroscopy in the MBE reactor, from theoretical principles to calibrations and experimental demonstrations.
Finally, the fourth chapter applies these measurements to active growth control. Our algorithm is based on the dynamic tunable reflectivity method. To optimize control while limiting the number of growths runs, we simulate the impact of control on the final component and explore different strategies. We then demonstrate the fully automated growth of complex components (DBRs, Fabry-Perot cavities). We conclude with the implementation on a second reactor, thereby demonstrating the transferability of the method and the controlled growth of a VCSEL component with a final cavity centering error limited to 0.52%.
Finally, a discussion of the possibilities and limitations of this technique, along with potential future developments based on this work, concludes the manuscript. |