Les procédés de séparation membranaire sont largement utilisés dans plusieurs secteurs industriels (pharmaceutique, purification de l'eau, agro-alimentaire,...) mais leurs performances sont limitées par la difficulté à contrôler le colmatage qui a lieu en surface ou à l'intérieur des membranes, assimilables à un milieu poreux. Les opérations usuelles de nettoyage des membranes étant coûteuses en temps, en argent et en énergie, des études cherchent à développer de nouvelles méthodes plus efficaces. Parmi elles, l’application locale d’ultrasons de basse fréquence (20–500 kHz) dans l’écoulement d’alimentation permet de réduire l’accumulation de matière à la surface des membranes et d’intensifier les performances de filtration. Cependant, aucune interprétation physique de l’effet des ultrasons sur les dépôts (force de radiation, microstreaming, cavitation) n’a encore été clairement identifiée, en raison du manque d’observations à l’échelle microscopique.
L'objectif de cette thèse est d'identifier et de comprendre les mécanismes locaux induits par les ultrasons sur les gâteaux de filtration, en utilisant une approche originale couplant un dispositif de filtration microfluidique et des ultrasons de basse fréquence appliqués localement. Les travaux ont débuté par le développement d’une géométrie de puce microfluidique. Elle comprend des canaux fluidiques et une membrane modèle, pour les expériences de filtration, ainsi qu’une fente plus épaisse au contact des canaux, pour l'application locale d’ultrasons via une lame vibrante. La nature et la cinétique du colmatage dans cette géométrie ont ensuite été caractérisées pour différentes conditions expérimentales en couplant des observations par microscopie de fluorescence au suivi du débit au perméat. Les dynamiques de colmatage interne et externe ont été dissociées par traitement d’images, et ont pu être corrélées aux variations du débit. Finalement, la cohésion des gâteaux de filtration a été caractérisée lors d’expériences de relaxation. Le dispositif ultrasonore, composé d’un transducteur piézoélectrique résonant à 61 kHz couplé à une sonotrode, a ensuite été dimensionné et caractérisé. La géométrie de la sonotrode, comprenant un pavillon à réduction de section pour l’amplification des vibrations prolongé par une lame vibrante pour l’insertion dans les puces, a fait l’objet d’un dimensionnement 3D par éléments finis à l’aide du logiciel COMSOL Multiphysics. Le modèle a permis d’ajuster le premier mode résonnant du système couplé sur celui du transducteur seul. La réponse modale du dispositif a ensuite été caractérisée expérimentalement sur une gamme de fréquence de 30 à 130 kHz, en contrôlant la tension des signaux (de 2 à 50 V). Les mesures d’impédance électrique et de vitesse de déplacement par vibrométrie laser ont révélé la présence de plusieurs modes de résonance exploitables et une modification de la réponse modale lors du couplage avec le circuit microfluidique. Après cette caractérisation, des observations microscopiques à haute cadence couplées à du suivi de particules ont permis l’identification de plusieurs mécanismes physiques induits par les ultrasons: des cellules de recirculation, des trains de bulles et un dégagement de chaleur. Leur intensité et leurs seuils de génération ont été quantifiés selon les conditions d’insonification et d’écoulement. Enfin, des filtrations frontales sous ultrasons ont permis d’observer les interactions entre ces mécanismes et des gâteaux de filtration. Ces expériences ont montré que la nature et l’intensité de ces interactions variaient selon la cohésion des bouchons, la localisation du colmatage (interne/externe) et les conditions d’insonification. Différentes stratégies de contrôle du colmatage ont alors été mises en œuvre pour nettoyer, limiter ou prévenir la formation des bouchons par des applications continues ou intermittentes d’ultrasons. Elles ont permis de recouvrer ou de stabiliser le débit au perméat au cours des filtrations.
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Membrane separation processes are widely used in several industrial sectors (pharmaceuticals, water purification, food processing, etc.), but their performance is limited by the difficulty of controlling fouling occurring at the surface or within the membranes, which can be regarded as porous media. Since conventional membrane cleaning operations are costly in terms of time, money, and energy, research is being conducted to develop more efficient methods. Among these, the local application of low-frequency ultrasound (20–500 kHz) within the feed flow can reduce material accumulation at the membrane surface and enhance filtration performance. However, no physical interpretation of the effects of ultrasound on deposits (radiation force, microstreaming, cavitation) has yet been established, owing to the lack of observations of the phenomena occurring at the microscale.
The objective of this PhD thesis is to identify and understand the local mechanisms induced by ultrasound on filter cakes, using an original approach combining a microfluidic filtration device with locally applied low-frequency ultrasound. The work began with the development of a microfluidic chip geometry. It consists of fluidic channels and a model membrane for filtration experiments, as well as a thicker slot in contact with the channels, enabling local ultrasound application through a vibrating blade. The nature and kinetics of fouling within this geometry were then characterized under different experimental conditions by combining fluorescence microscopy observations with permeate flow-rate monitoring. Internal and external fouling dynamics were distinguished using image-processing algorithms and correlated with variations in flow rate. Finally, filter-cake cohesion was characterized through relaxation experiments. The ultrasonic device, consisting of a piezoelectric transducer resonating at 61 kHz coupled to a sonotrode, was subsequently designed and characterized. The sonotrode geometry, comprising a tapered horn for vibration amplification extended by a vibrating blade for insertion into the chips, was designed in 3D using finite-element analysis with COMSOL Multiphysics. The model was used to tune the first resonant mode of the coupled system to that of the transducer alone. The modal response of the device was then experimentally characterized over a frequency range of 30–130 kHz, while controlling the signal voltage (2–50 V). Measurements of electrical impedance and displacement velocity using laser vibrometry revealed several exploitable resonance modes and a modification of the modal response when the ultrasonic device was coupled to the microfluidic circuit. Following this characterization, high-speed microscopic observations combined with particle tracking enabled the identification of several physical mechanisms induced by ultrasound: recirculation cells, bubble trains, and heat generation. Their intensity and generation thresholds were quantified as a function of sonication and flow conditions. Finally, frontal filtration experiments under ultrasound were used to investigate the interactions between these mechanisms and filter cakes. These experiments showed that the nature and intensity of these interactions varied depending on cake cohesion, fouling location (internal/external), and sonication conditions. Different fouling-control strategies were then implemented to clean, limit, or prevent plug formation through continuous or intermittent ultrasound application. These strategies enabled the permeate flow rate to be restored or stabilized during filtration.
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