Depuis de nombreuses années maintenant, le matériau 2D le plus étudié est le graphène qui suscite l'intérêt et la curiosité des chercheurs (plus de 250 000 publications depuis 2000) de par ses propriétés exceptionnelles. Ce matériau est obtenu par différents procédés mais le moins coûteux et chronophage est la réduction d’oxyde de graphène (GO). Cependant, par ce moyen de fabrication, l’oxyde de graphène réduit (rGO) se distingue du graphène parfait, et des propriétés physico-chimiques dégradées sont souvent observées. Un moyen de quantifier l’évolution des propriétés physico-chimiques au cours de la réduction serait l’observation d’un même objet au cours de sa réduction.
Néanmoins, il n'existe pas de technique unique permettant une caractérisation physico-chimique complète du graphène et des GRM (Graphene Related Materials). Chaque technique possède ses atouts et ses limites et ne fournit que des informations quantitatives d’un seul type de grandeur physico-chimique. La seule façon de surmonter ces limites sur un même objet et d'obtenir une fiche d’identité la plus exhaustive possible consiste à combiner différentes techniques de caractérisations.
Dans cette étude, une caractérisation poussée du GO et du rGO à différentes étapes du processus de réduction est proposée. Une méthode de corrélation des techniques de microscopie/spectroscopie sur des flocons individuelles est développée. Cette méthode consiste à analyser exactement le même flocon de GO/rGO avec les différentes techniques afin de comprendre le lien entre les propriétés physico-chimiques de ce matériau, et éventuellement pouvoir les contrôler pour des applications spécifiques. Les techniques utilisées sont : l'AFM et ses techniques dérivées (microscopie thermique à balayage (SThM), microscopie micro-onde à balayage (SMM)), la microscopie électronique à balayage (SEM) et la spectroscopie/microscopie Raman.
Cette approche corrélative signifie que les limites de chaque technique doivent être prises en compte, par exemple lors du choix du substrat – qui doit alors convenir à l’ensemble des méthodes employées. Pour chaque technique, les méthodes doivent être parfaitement adaptées afin de minimiser les dommages causés au matériau pendant l'analyse. Enfin, une stratégie doit être mise en place pour s'assurer que, lors de la microscopie corrélative, la localisation du matériau est aisée et que les techniques les moins invasives sont utilisées en premier, afin d’éviter au maximum la dégradation du matériau durant l’étude. L'objectif de cette thèse est de montrer les stratégies utilisées pour obtenir les propriétés physico-chimiques d'un seul flocon de GO/rGO avec l'approche de microscopie corrélative développée. |
For years now, the most studied 2D material has been graphene, a material that has attracted a significant interest from researchers (more than 250,000 publications since 2000) due to its exceptional properties. Graphene is obtained through various processes, but the least costly and time-consuming method is the reduction of graphene oxide (GO). However, when produced in this way, the reduced graphene oxide (rGO) differs from perfect graphene and a degradation of the physicochemical properties is observed. One way to quantify the evolution of physicochemical properties would be to observe the same object throughout the reduction process.
However, there is no single technique that can provide a complete physicochemical characterization of graphene and GRM (Graphene Related Materials). Each technique has its advantages and limitations and provides only quantitative information on a single physicochemical property. A way to obtain the most comprehensive characterization is to combine different techniques. In this study, an in-depth characterization of GO and rGO at different stages of the reduction process is proposed. A method for correlating different microscopy techniques on individual flakes is developed. This method consists of analyzing exactly the same flake of GO/rGO using different techniques to understand the link between the physicochemical properties and to be able to control them for specific applications. The techniques used here are Atomic Force Microscopy (AFM), Scanning Thermal Microscopy (SThM), Scanning Microwave Microscopy (SMM), Scanning Electron Microscopy (SEM), and Raman spectroscopy.
This approach means that the limitations of each technique must be taken into account. Particularly when choosing the substrate, which must be suitable for all the methods used. For each technique, the experimental procedures must be carefully adapted to minimize damage to the material during analysis. Moreover, a strategy must be put in place to ensure that the objects are easy to locate and that the least invasive techniques are used before the most invasive ones, in order to minimize material degradation.
The objective of this thesis is to show the strategies used to obtain the physicochemical properties of a single GO/rGO flakes using the correlative microscopy approach. |