Soutenance de thèse de YASSINE LAKROUNE

Etude des microstructures et de leur évolution lors d'un traitement thermique par des méthodes globales : cas du titane et de l’alliage Ti-6Al-4V élaboré par fabrication additive


Titre anglais : Study of microstructures and their evolution during heat treatment by global methods: case of titanium and Ti-6Al-4V alloy fabricated by additive manufacturing
Ecole Doctorale : SDM - SCIENCES DE LA MATIERE - Toulouse
Spécialité : Sciences et Génie des Matériaux
Etablissement : Institut National Polytechnique de Toulouse
Unité de recherche : UMR 5085 - CIRIMAT - Centre Interuniversitaire de Recherche et d'Ingénierie des Matériaux
Direction de thèse : Moukrane DEHMAS- Damien CONNETABLE


Cette soutenance a eu lieu vendredi 12 mai 2023 à 10h00
Adresse de la soutenance : 4, allée Emile Monso - CS 44362 - 31030 TOULOUSE Cedex 4 - salle Amphi 100

devant le jury composé de :
Moukrane DEHMAS   Professeur des universités   Institut National Polytechnique de Toulouse   Directeur de thèse
Damien CONNETABLE   Chargé de recherche   CNRS   CoDirecteur de thèse
Alain HAZOTTE   Professeur émérite   Université de Lorraine   Examinateur
Joel ALEXIS   Professeur des universités   Institut National Polytechnique de Toulouse   Examinateur
Frédéric  PRIMA   Professeur des universités   Chimie ParisTech - PSL   Rapporteur
Angeline  POULON   Maître de conférences   Université de Bordeaux   Rapporteur


Résumé de la thèse en français :  

Les procédés de fabrication additive sont aujourd’hui de plus en plus utilisés dans l’industrie aéronautique. Parmi les différentes technologies existantes, le procédé par fusion laser sur lit de poudre (LBM, Laser Beam Melting) semble le plus prometteur pour la conception de pièces en alliage de titane Ti-6Al-4V, permettant ainsi des économies de matière et des gains de performance. Néanmoins, les sollicitations thermiques lors de la fabrication impactent grandement la microstructure, les propriétés mécaniques et la qualité des pièces. En effet, durant le procédé LBM, les fortes vitesses de refroidissement rencontrées lors de la fabrication conduisent à une microstructure martensitique α' et génèrent des contraintes résiduelles susceptibles de provoquer des distorsions et/ou d'initier des fissures. De fait, un traitement thermique post-fabrication est nécessaire. Dans ce travail de thèse, nous contribuons à la compréhension des mécanismes de décomposition de la martensite α' dans l'alliage de titane Ti-6Al-4V produit par LBM lors d’une sollicitation thermique. Pour y parvenir, nous avons étudié l’effet de la vitesse de chauffage, de la température de maintien isotherme, de la microstructure initiale et de la stratégie de fabrication. La démarche que nous avons adoptée a été de suivre in situ les cinétiques d'évolutions microstructurales par diffraction des rayons X à haute énergie. Outre les aspects cinétiques, nous discutons, au travers de l'analyse combinée des fractions de phase, des paramètres de maille moyens et des largeurs à mi-hauteur (FWHM) déterminés par affinement Rietveld, des mécanismes successifs de restauration et de décomposition de la martensite α' lors d’une sollicitation thermique. Ainsi, nous montrons que le changement microstructural opère aux températures intermédiaires par une relaxation des contraintes internes dans les deux phases dans le cas des échantillons LBM contrairement aux échantillons EBM. La cinétique de relaxation des contraintes internes est rapide malgré les fortes vitesses de chauffage considérées. Aux températures plus élevées lors du chauffage, la composition chimique de la martensite α' tend probablement vers celle de la phase α et conduit à un partitionnement progressif des solutés dans les phases α et β. La quantité de défauts cristallins, quant à elle, continue à diminuer. La cinétique de décomposition de la martensite α' est indépendante de la stratégie de fabrication. En revanche, la texture morphologique combinée à l'interaction entre les variants peut contribuer à l’introduction des distorsions élastiques anisotropes du réseau observées, dont l’amplitude est dépendante de la stratégie de fabrication. Le second volet de la thèse a porté sur l’évaluation de la contribution, à température ambiante, des joints de grains, des interfaces et de l’orientation cristallographique, sur la résistivité électrique pour les alliages de titane Ti-Gr1 et Ti-50 A. Nous montrons que l’augmentation du nombre d’interfaces et de joints de grains (ou à l’inverse la taille des grains et des lamelles) conduit à une augmentation de la résistivité électrique. Les résultats expérimentaux ont été validés par des modélisations analytiques (Brown et Karolik). D’autre part, il a été montré que la résistivité électrique totale, dont les mesures sont réalisées sur un grain de titane à haute pureté, est anisotrope par rapport à la direction du courant électrique injecté.

 
Résumé de la thèse en anglais:  

Additive manufacturing processes are increasingly used in the aerospace industry. Among the different existing technologies, the laser beam melting (LBM) process seems to be the most promising for the design of Ti-6Al-4V titanium alloy parts, allowing material savings and performance gains. Nevertheless, thermal stresses during the manufacturing process have a significant impact on the microstructure, mechanical properties and quality of the parts. In fact, during the LBM process, the high cooling rates encountered during manufacturing lead to a martensitic α' microstructure and generate residual stresses likely to cause distortions and/or initiate cracks. Consequently, post-fabrication heat treatment is required. In this thesis, we contribute to the understanding of the decomposition mechanisms of the α' martensite in the Ti-6Al-4V titanium alloy produced by LBM during heating. To achieve this, we investigated the effect of heating rate, isothermal holding temperature, initial microstructure and manufacturing strategy. The approach, we adopted, was to follow in situ the kinetics of microstructural evolutions by high-energy X-ray diffraction. In addition to the kinetic aspects, we discuss through the combined analysis of phase fractions, mean lattice parameters and the full width at half maximum (FWHM) determined by Rietveld refinement, the successive mechanisms of recovery and decomposition of the α' martensite during heating. Thus, we show that the microstructural change operates at intermediate temperatures by a relaxation of internal stresses in both phases in the case of LBM samples contrary to EBM samples. The kinetics of internal stress relaxation is fast despite the high heating rates considered. At higher temperatures during heating, the chemical composition of the α' martensite probably tends towards that of the α^' phase and leads to a progressive partitioning of solutes in the α and β phases. The amount of crystalline defects, meanwhile, continues to decrease. The decomposition kinetics of martensite α' is independent of the fabrication strategy. In contrast, the morphological texture combined with the interaction between the variants may contribute to the introduction of the observed anisotropic elastic lattice distortions, the magnitude of which is dependent on the manufacturing strategy. The second part of the thesis focused on the evaluation at room temperature of the contribution of grain boundaries/interfaces and crystallographic orientation on the electrical resistivity for the case of Ti-Gr1 and Ti-50 A titanium alloys. We show that increasing the number of interfaces and grain boundaries (or conversely increasing the size of grains and lamellae) leads to an increase in electrical resistivity. The experimental results were validated by analytical modeling using Brown and Karolik models. On the other hand, it has been shown that the total electrical resistivity measured on a high purity titanium grain is anisotropic with respect to the direction of the injected electrical current.

Mots clés en français :Alliages de titane, Transformation de phase, Fabrication additive, Diffraction de rayons X à haute énergie, Résistivité électrique,
Mots clés en anglais :   Titanium alloys, Phase transformation, Additive manufacturing, High-energy X-ray diffraction, Electrical resistivity,