La culture du grenadier en France s’accentue depuis une dizaine d’années dans la région Occitanie en raison de la diversification des cultures qui répond à un besoin économique et écologique. La saisonnalité de la récolte et les attentes des consommateurs ont conduit les acteurs de la filière grenade à transformer la majorité de la production de grenade en jus. Cette transformation génère des volumes de co-produits importants, équivalents à plus de la moitié du poids du fruit frais, qui sont actuellement épandus ou compostés. Ce travail de thèse a pour objectif la caractérisation chimique de ces co-produits en vue de l’élaboration de voies de valorisations alternatives et à plus haute valeur-ajoutée, en tenant compte des procédés « du champ à l’ingrédient naturel » pouvant influencer les teneurs. Dans ce but, les impacts des conditions de culture des grenadiers, des conditions de conservation de grenade et du conditionnement des co-produits ont été évalués sur les composés à valeur ajoutée des co-produits, les polyphénols présents dans les péricarpes et les lipides des co-produits de pressage des graines. Les polyphénols des péricarpes ont été extraits par macération au méthanol, puis quantifiés par un dosage colorimétrique de Folin-Ciocalteu et par chromatographie liquide haute performance. Les lipides des co-produits de pressage des graines ont été quantifiés après extraction par macération jusqu’à épuisement de la matière au cyclohexane par gravimétrie et identifiés par chromatographie en phase gazeuse.
L’effet des conditions de culture des grenadiers a été étudié au moyen de deux variétés de grenade (Mollar de Elche et Provence), six parcelles réparties en Occitanie, et un traitement foliaire contre l’éclatement des fruits. La variété et la localisation des parcelles affectent principalement la teneur en polyphénols des péricarpes de grenade, et des variations significatives bien que de faible ampleurs ont été déterminées pour les lipides des co-produits de pressage des graines. L’étude de l’effet des conditions de conservation des grenades a été menée sur une période de deux mois, correspondant à la durée totale des périodes de récoltes des variétés précoces et tardives, dans douze conditions permettant d’établir l’effet de la température, l’humidité et l’immersion dans différentes solutions.
Finalement, deux méthodes de conditionnement des co-produits ont été sélectionnées en regard de leur compatibilité avec les infrastructures sur le territoire : le séchage (lyophilisation, étuve ventilée, séchoir à tapis) et l’ensilage (fermentation anaérobie spontanée). Les polyphénols sont retrouvés à des teneurs décroissantes dans les péricarpes lyophilisés, séchés à 40°C et à 70°C, et semblent plus sensibles à la température que les lipides des co-produits de pressage. La teneur et la qualité de l’huile de ces derniers est faiblement impactée par l’augmentation de la température jusqu’à 160°C, et la durée de leur déshydratation a pu être diminuée drastiquement par l’emploi d’un sécheur à tapis en continu. L’ensilage des co-produits a montré un effet délétère sur une partie des polyphénols des péricarpes bien que des augmentations de certains aient été observées, et un effet bénéfique sur l’extraction de l’huile des co-produits, avec des pertes minimales de l’acide gras principal, l’acide punicique.
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Pomegranate cultivation in France has increased over a decade in the Occitanie region due to crop diversification that responds to an economic and ecological concern. The seasonality of harvest and the expectations of consumers have led actors in the pomegranate industry into transforming the main part of the pomegranate production into juice. This process generates significant volumes of byproducts, more than half the weight of the fresh fruit, which are currently spread or composted. This work aims at characterizing the chemical composition of these byproducts in order to develop alternative and higher value-added valorisation pathways, taking into account the "field to natural ingredient" processes that might affect their contents. To this end, the impacts of pomegranate growing conditions, pomegranate storage conditions and byproduct handling were evaluated on the value-added compounds of the byproducts, i.e. pericarp phenolics and seed pomace lipids. Pericarp phenolics were extracted by methanol maceration and quantified by Folin-Ciocalteu colorimetric assay and high performance liquid chromatography. Seed pomace lipids were quantified after extraction by maceration to exhaustion with cyclohexane by gravimetry and identified by gas chromatography.
The effect of pomegranate cultivation conditions was studied using two pomegranate cultivar (Mollar de Elche and Provence), six growing locations distributed in Occitanie, and a foliar treatment of fruit split. The cultivar and the location mainly affected the phenolic content of pomegranate pericarps, and significant variations, albeit minor, were determined for the fatty acids of seed pomace. The study of pomegranate storage conditions was conducted over a period of two months, corresponding to the duration of the harvest periods of early and late cultivar, under twelve conditions allowing establishing the effect of temperature, humidity and immersion in different media.
Finally, two conditioning methods of the byproducts were selected with respect to their compatibility with the infrastructure in the Occitanie: drying (freeze-drying, ventilated oven, conveyor dryer) and ensiling (spontaneous anaerobic fermentation). Phenolics were found at decreasing levels in freeze-dried pericarp, dried at 40°C and 70°C, respectively, and appeared to be more sensitive to temperature than lipids in seed pomace. The oil content and quality of seed pomace was slightly affected by increasing the temperature to 160°C, and the dehydration time has been drastically reduced by using a continuous belt dryer. The ensilage of the byproducts showed a deleterious effect on a part of the pericarp phenolics, although increases of some were observed, and a beneficial effect on the extraction of oil from the seed pomace, with minimal losses of the main fatty acid, punicic acid.
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